| 評估一段時間的控制數據，目的是解決以下兩個問題： (1)實驗室當前的質量(隨機和系統效應)如何？質量是否發生了顯著的變化？ (2)控制圖中，用于監測分析失控的控制限和中位線是否仍然最佳？ 這是QC中最困難的問題之一，本文只能給出通用的指南。 1.1評審當前的分析質量 這主要是評審統計控制限和平均值中位線。評估是對控制圖上最后60個數據點進行評審。需要注意的是，在這60個數據點中有一些數據點可能已經包括在上一次的評估中了，但必須至少有20個新的數據點。評審步驟如下： (1)計算控制結果落在警告限之外的點數。如果落在警告限之外的點數多于6個或少于1個，表明(對60個數據點)分析的精密度發生了變化。 (2)計算最近60個結果的平均值，與前一次的平均值(中位線)比較，如果兩者之差大于0.35S，表明(對60個數據點)平均值發生了變化。 1.2評估控制限的頻度 保持控制限和中位線在一個長時間段內的穩定，對控制圖成功使用非常重要。中位線和控制限不應頻繁變化，否則將很難監測分析質量的漸變。實驗室應有政策規定多長時間評估一次控制限，以及需要改變控制限時如何做出決定。建議每年評估一次控制限和中位線。對不常開展的分析，例如每個月進行一次的分析，建議獲得20個新的控制值后進行評估。 最近一次評估后，如果新的控制值少于20個，則不應改變控制限，否則會使控制限的不確定度過大，帶來控制限不合理漲落的風險。 1.3改變控制限 目標控制限只有在客戶要求有變化的情況下才可以改變。因此本部分內容主要與統計控制限相關。如上所述，控制限和中位線應每年或每新增20個數據點后評估一次。但評估并不必然意味著應改變控制限。只有在精密度或偏倚發生顯著變化的情況下才可以考慮改變控制限。如果按照1.1之(1)和(2)的評審表明精密度或平均值有變化，應對精密度和平均值分別進行F檢驗和t檢驗，看變化是否顯著。 F檢驗和t檢驗應進行雙側檢驗，且按慣例取95%的置信水平。如果精密度顯著增大，但與客戶的要求相比這個變化是可接受的，應重新計算新的警告限和行動限。 當控制圖中所考慮的60個數據點(或更多)中有失控情況時，應予以特別關注。如果在分析時可以識別出失控的原因，那么在計算新的控制限時應將失控的控制值剔除。然而，難免會出現無法識別原因的失控情況。這些數據可能是這個特定分析批中沒有檢測到的錯誤所造成的，在計算中將這些數據包括進去可能導致虛大的標準偏差。另一方面，如果剔除這些數據，特別是在一組數據中有不止一個這樣的數據時，可能導致過小的標準偏差和虛窄的控制限，從而導致更多表面失控情況的發生。 一個實用的方法是剔除距離中位線超過4倍標準偏差的數據而保留其他的數據。如果在所考慮的60個數據中這種失控情況不止一個，這就超出了我們的預期，此時有充分的理由對整個分析程序進行仔細的檢查，查找重復出現失控情況的原因。 必須要強調的是，內部質量控制也不是萬無一失的。如前所述，在大多數情況下，內部質量控制是基于對一個正常運行的分析系統的統計參數的估計值。因而對于統計控制限而言，質量控制受“兩類錯誤”的控制，即受控的分析批偶爾會被拒絕(第一類錯誤)，而失控的分析批偶爾也會被接受(第二類錯誤)。更重要的是，內部質量控制通常無法識別影響單個試樣分析結果的是偶然發生的粗大誤差還是分析系統的短期波動。此外，基于內部質量控制結果的推論只適用于分析方法驗證范圍內的試樣。盡管有這些限制，內部質量控制仍然是確保實驗室檢測數據質量可以依靠的最主要的手段。實驗室如果能夠正確實施內部質量控制，其效果是非常好的。 編輯：foodnews
|
