根據《獸藥管理條例》規定,我部組織制定了《氟苯尼考制劑中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶的檢查方法》（見附件），現予公布，自發布之日起執行。 農業部 2013年4月24日 附件 氟苯尼考制劑中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶的檢查方法 1 適用范圍 本法適用于氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考預混劑、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液的檢查。 2 測試藥物 磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶 3 檢查方法 照高效液相色譜法（《中國獸藥典》二Ｏ一Ｏ年版）一部附錄36頁）測定。 色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（27:73）為流動相；二極管陣列檢測器，采集波長范圍為200nm～400nm，分辨率為1.2nm，流速為每分鐘1ml;記錄270nm波長處的色譜圖。取氟苯尼考對照品25mg、磺胺二甲嘧啶對照品50mg、磺胺間甲氧嘧啶對照品25mg，置同一容器中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml使溶解，加27%乙腈溶液稀釋至50ml；取1ml加27%乙腈溶液稀釋至10ml，作為系統適用性試驗溶液。取10μl注入液相色譜儀，同時記錄色譜圖及光譜圖?；前范奏奏?、磺胺間甲氧嘧啶、氟苯尼考色譜峰的分離度應符合要求。 測定法取供試品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml，使溶解，用27%乙腈溶液稀釋制成每1ml中約含氟苯尼考50μg的溶液，作為供試品溶液。取需驗證物質的相應對照品（磺胺二甲嘧啶約50mg或磺胺間甲氧嘧啶約25mg），置同一容器內，加0.1mol/L 氫氧化鈉溶液5ml，超聲處理使溶解，加27%乙腈溶液稀釋至50ml，取5ml，加27%乙腈溶液稀釋至50ml，作為對照品溶液。 取供試品溶液和對照品溶液各10μl分別注入液相色譜儀，同時記錄色譜圖及光譜圖。通過與對照品色譜圖保留時間、光譜圖的比對，確定供試品溶液中是否含有磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶。 4結果判定 4.1在相同實驗條件下，供試品色譜圖中如出現色譜峰與相應對照品主峰保留時間一致（差異小于等于±5%）；在200nm～400nm波長范圍內，供試品出現的色譜峰與相應對照品色譜峰相對峰高大于10%時，兩者光譜圖無明顯差異（必要時可調整供試品溶液的濃度）；最大吸收處波長一致（差異小于等于±2nm），則判為檢出被測試藥物。 4.2供試品色譜圖中如出現與相應對照品保留時間一致的色譜峰，但峰面積小于檢出限峰面積，判定為未檢出被測試藥物。 5 檢測限 本測定法的檢測限為磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶：0.25mg/ml或0.25mg/g。 起草單位：山東省獸藥質量檢驗所 復核單位：廣東省獸藥與飼料監察總所 內蒙古自治區獸藥監察所 |
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